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72l型分光光度計是一種固定狹縫的單光束型光度計。其內部結構是由光源、單色器、光亮調節(jié)器、比色皿架、光電管暗盒(電子放大器)、微安表、穩(wěn)壓器等部件組裝成一體。其結構示意圖見圖II_12。
光源采用12V25W的控y絲燈。它安裝在可調節(jié)的燈架上,光線能正確地射入單色器內。儀器使用多圈電位器調節(jié)燈電流,以改變光源強度達到光亮調節(jié)的目的。
儀器的單色器包括狹縫、棱鏡、準直鏡、凸輪及波長盤等幾部分,采用立特羅光路結構。整個單色器密封于暗盒內,并用硅膠干燥。
儀器使用,GD-7型光電管,并與微電流放大器電路板一起安裝在液槽架后的暗盒內c光電管受光后所產生的光電流,流過一組高值電阻,形成電壓降,使儀器具有較高的靈敏度。
儀器內部安裝了一組具有輔助穩(wěn)壓裝置的晶體管穩(wěn)圧電源,使用市電供電,輸出的穩(wěn)定電壓為11.5V,其穩(wěn)定度在0.l%以內,供給光源燈和直流放大器工作c
72l型分光光度計主要用于波長范圍為360~800nm的光吸收測量,且適宣于高吸光度的示差分析。
721型分光光度計的外形結構見圖II_l3。
操作步驟如下:
(l)檢査電表2的指針是否指“0”,若不指在“0''位,可調節(jié)電表上的校正螺絲。
(2)接通電源開關9,指示燈即亮,打開液槽暗盒蓋3,調節(jié)調零旋鈕5,使電表指針處于透光率為0的位置(?預熱20min后,用波長調節(jié)旋鈕4選擇需用的單色光波長,其
波長可由顯示窗1顯示。用旋扭8選擇合適的靈敏度擋,再用調零旋鈕復校電表透光率為0的位置。
(3)將參比溶液和待測溶液分別倒入選定的比色皿中,液槽架上,一般把盛放參比溶液的比色皿放在第l格內。
(4)合上暗盒蓋(注意輕放!),此時與蓋子聯(lián)動的光閘被推開,位于第1格的參比溶液恰好對準光路,光線通過參比溶液后射于光電管上,調節(jié)光亮調節(jié)旋鈕6,使電表指針處于透光率為“100"處。
(5)按上述方法連績幾次調整“0"和“100",直至不變,即可進行測量工作。
(6)移動液槽架拉桿7,使欲測溶液對準光路,該溶液的吸光度即由電表指針指示出來。用同樣方法再依次測定其他待測溶液的吸光度。
(7)實驗完畢,取出比色皿,關閉電源開關,蓋好暗盒蓋。比色皿應沖洗干凈,用吸水紙吸干后放人比色皿盒內。
(l)使用參比溶液調節(jié)透光率為100%時,應先將光亮調節(jié)旋鈕調至zui小,然后合上液槽暗盒蓋(即開啟光l取),再慢慢開大光亮。
(2)連續(xù)測定時間太長,光電管會疲勞,造成吸光度讀數標移,此時應切斷電源,待儀器稍歇后再開機使用。
(3)不測量時,液權暗盒蓋一定要打開,以保護和延長光電管壽命。
(4)儀器靈敏度擋能選擇原則。當參比溶液進入光路時,應能用光亮調節(jié)旋鈕6調至100%透光率;否則就需換擋。各擋的靈敏度范圍是:第l擋xl倍;第2擋x10倍;第3擋Xl00倍;第4擋x2.00倍;第5擋x400倍。一般選擇在x1擋。
(5)用比色皿時只能用手指捏住兩側的磨砂面,切勿觸摸透光面,以免玷污而影響透光率。往比色皿內倒入溶液之前,要先用該溶液清洗比色皿內壁2~3次。比色皿內液面的高度不得超過比色皿高度的2/3。沾在比色皿外的液體先用吸水紙輕輕吸干,再用標鏡紙輕擦透光面,才能放入液槽架上。
756MC型紫外一可見分光光度計是一種集白動波長掃描、自動切換光源、自動記錄吸收曲線、屏幕顯示、數據處理及打印輸出等功能為一體的智能型儀器。其外形和鍵盤如圖Il-l4和圖II-l5所示。
操作方法:
(l)打開電源開關(氚等和鎢燈已同時被打開),儀器自動進入初始化,約需10min。初始化的內容包括:
①尋找零級光。
②建立基線。當RAM中的波長位置與基線被完好地保存,則初始化過程可被以下操作終止:開機后按START/STOP鍵一次,儀器終止尋找零級光,直接建立基線后顯示器顯示220nm;顯示220nm。
開機后按START/STOP鍵兩次,儀器終止尋找零級光和建立基線后顯示器測量將在使用RAM存貯的基線情況下進行。
③顯示器顯示220nm,此時表II-3所列的內部參數將自動設置。